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水泥中氧化钙含量的测定—学问预备(精)

发布日期:2019-08-27    点击:    

  水泥中氧化钙、氧化镁的测定方式 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 职业学院阐发检测核心衔接了神 华集团送检的商品煤质量检测使命, 要求阐发检测人员按照检测尺度和规 范化操做要求,完成水泥氧化钙、氧 化镁测定并提交检测演讲。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 ? 样品交代常用礼节常识、相关 ? 硅酸盐水泥试样的分化方式 ? 水泥的氧化钙、氧化镁测定道理和 方式 ? 数据处置及查验演讲编写方式 ? 容量阐发手艺相关操做 完成水泥中氧 化钙、氧化镁 测定,需要具 备的根基学问 和根基技术 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 ? 学问点:水泥中氧化钙、氧化镁的测定方式 正在水泥试样中,钙和镁凡是共存,需同 时测定。正在快速阐发系统中,是正在一份溶液 中节制分歧前提别离测定。常用方式:配位 滴定法和原子接收分光光度法。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 2、剂:三混剂 起剂感化的是C,即钙黄绿素 钙黄绿素: pH 11,本身为黄绿色荧光,并为Ca2+、Al3+、Cu2+、 Ni2+、Co2+、Mn2+等熄灭; pH 12,呈桔红色无黄绿色荧光,但取Ca2+、Sr2+、Ba 2+、Al3+、Zn2+ 络合呈黄绿色荧光,Ca2+ 尤为活络。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 尝试若何节制pH? 钙黄绿素不象NN、MTB剂那样取Mg2+ 显色 (即不取Mg2+ 显色) pH 12 取Ca2+ 等金属呈黄绿色荧光,但本身无此 荧光, 利用 pH 12.5,滴定 Ca2+(Sr2+、Ba2+) 合用于Mg2+ 含量高时滴定Ca2+ 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 起点时钙黄绿素的荧光为逛离的酚酞络合剂(0. 5)[或酚酞(0.2)]取MTB的夹杂色调——紫红色所掩蔽。 起点镁的返色影响可用MTB取之生成蓝色络合物而予以消 除,使起点更较着。 C本身常因为合成时或正在储存过程中的分化而含有微量 的荧光黄,以致滴定至起点时仍残有微弱的荧光,别的, K+、Na+正在强碱液中也取C反映略显荧光(K+ 效应较小, 固调pH用KOH),所以加酚酞或酚酞络合剂及MTB的混 合色调“紫红色”掩蔽。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 ? 3、前提及留意事项 1)干扰消弭 Fe3+、Al3+、Mn2+、TiO2+干扰滴定 插手三乙醇胺TEA掩蔽,留意:酸性中插手,碱性中 利用。 (2)体积以250 mL摆布为宜,削减Mg(OH)↓对Ca2+ 的 吸附(Mg2+的掩蔽剂?——KOH) (3)用KOH调pH而不消NaOH——为了削减吸附采纳 滴加摇晃,而不是一次插手(Mg2+含量高时更应留意) 由于碱金属都取C发生微弱荧光,但此中Na+ 强,K+ 弱,所以用此剂时,尽量避免用大量的钠盐。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 (4)调好pH后敏捷滴定,防止 Ca2+ CO2 CaCO3 (5)阳光或灯光映照下,正在白瓷板(白色衬底),从 上向下看,起点颜色 (6)CaO的测定影响MgO的成果, 应节制好前提。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 硅酸存鄙人滴定钙(带硅滴钙) 1、存正在问题 pH 12 → CaSiO3 ↓ → 返色严沉 → 偏低 正在硅酸存鄙人,当用碱调溶液pH 12时,往往发生CaSi O3 ↓(白色),使滴钙起点提前,不竭返色,成果较着 2+ 2+ 偏低。 Ca 、Si vCaSiO3 硅酸型态——取HCl浓度相关 cCa2+、cSi 降低 cHCl 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 注释: pH 12,CaSiO3 构成沉淀的速度,取Ca2+、Si的浓度有 关外,也可能取硅酸的存正在形态亲近相关,一般认为正在 盐酸溶液中硅酸有α,β,γ三种存正在形态: α型硅酸 非聚合型形态 β型硅酸 发生聚合,但没凝结 γ型硅酸 达到极限聚合(达到构成胶体颗粒的极端,聚合 形式) 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 所以α型硅酸取Ca2+的连系能力最弱。 而存正在形态取HCl的浓度相关: 分化样品时: 酸度越低( 1 mol L-1),构成α型 酸度越高( 4 mol L-1),γ起头构成β 降低酸度达8 mol L-1,全数γ [H ] + ????? 1 mol L -1 ? 4 mol L -1 ? 8 mol L -1 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 2、办法 方式有多种,返滴定法,稀释法,Mg(OH)2共沉淀法,氟硅 酸解聚法,只引见两种: (1)稀释法 采用大体积溶样,即降低溶液酸度( 1 mol L-1) (要严酷),又降低Ca2+、Si4+浓度,重生成的是α型硅酸, 取Ca2+连系力较弱,硅酸钙的沉淀速度迟缓,同时加热到 45-50 ℃,以增大硅酸钙的消融度,从而无效降服了硅酸 干扰。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 (2) 氟硅酸解聚法 正在酸性溶液中,插手适量的KF,使溶液中的硅酸取F-做 用生成氟硅酸: H2SiO3+6H++6F- = H2SiF6+3H2O 然后将溶液加水稀释并碱化 ,氟硅酸取 OH-感化逛离 出重生态的硅酸: H2SiF6+6OH- = H2SiO3+6F-+3H2O 重生态的硅酸聚合态的?型硅酸,取Ca2+构成C aSiO3的速度迟缓,尝试表白,正在半小时内看不到CaS iO3沉淀发生,能够精确地滴定钙。 《典型工业原料取产物阐发》课程组 学问预备 采用氟硅酸解聚法应留意以下几点: ( 1 ) KF 的用量是该法的环节。对一般的水泥生熟料试样, 1mLKF(150g/L) 已脚够;而对含硅较高的粘土、粉煤灰 试样,需加2mLKF(150g/L)。KF的用量并不是越多越好, 若用量过多,易正在 pH12的溶液中发生 CaF2 沉淀,影响 钙的测定。 ( 2) KF必需正在酸性较强的溶液中插手,搅拌放臵 2min 以 上,待硅酸转换成氟硅酸后,再用水稀释并碱化。溶液 一经碱化,最好当即滴定,若放臵时间过长,硅酸起头 凝结又对钙发生影响。 《典型工业原料取产物阐发》课程组

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