精英高手心水主论坛

水泥化学身分阐发

发布日期:2019-08-14    点击:    

  使命五 水泥化学 成分阐发 进修方针 ? 进修水泥成分构成 ; ? 进修水泥成分化学阐发方式及道理 ; ? 进修水泥成分化学阐发操做步调 . 能力方针 ? 能阐述水泥成分构成 ; ? 能阐述水泥成分化学阐发方式及道理 ; ? 能用化学阐发和仪器阐发手艺进行水泥化学成分阐发; ? 能对阐发成果的数据进行处置。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 【沉点难点】 ? 1、水泥的概念 。 ? 2、水泥化学阐发方式及道理 。 ? 3、水泥化学阐发操做步调 。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 【学问链接】 ? 一、水泥的概念凡细磨物料,加适量水后,成塑 性浆状,即能正在空气软化,又能正在水中软化的水 硬性胶凝材料,并能把沙石等材料安稳地胶结正在 一路的叫水泥。一般来讲,水泥行业出产的是硅 酸盐水泥,硅酸盐水泥是一种详尽的、凡是为灰 色的粉末,它由钙 ( 来自石灰石 )、 硅酸盐、铝 酸盐 ( 黏土 ) 以及铁酸盐构成。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 二、水泥出产过程 ? 水泥的出产过程凡是归纳综合为二磨一烧,分为三个 阶段: ? 1、生料制备:石灰质原料、粘土质原料取少量 校正原料经破裂后,按必然比例共同、磨细并调 配为成分合适、质量平均的生料。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 分干法和湿法两种。干法一般采用闭操做系统, 即原料经水泥磨磨细后,进入选粉机分选,粗粉 回流入水泥磨磨再行粉磨的操做,而且大都采用 物料正在磨机内同时烘干并粉磨的工艺,所用水泥 设备有管磨、中卸磨及辊式磨等。湿法凡是采用 管磨、棒球磨等一次通过水泥磨机不再回流的开 系统,但也有采用带分级机或弧形筛的闭系 统的。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 2、熟料煅烧:生料正在水泥窑内煅烧至部门熔融 所获得的以硅酸钙为次要成分的硅酸盐水泥熟料 的过程。 ? 煅烧熟料的水泥设备次要有立窑和反转展转窑两类, 立窑合用于出产规模较小的工场,大、中型厂宜 采用反转展转窑。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (1)立窑 ? 窑筒体立置不动弹的称为立窑。分通俗立窑和机械化 立窑。通俗立窑是人工加料和人工卸料或机械加料, 人工卸料;机械立窑是机械加料和机械卸料。机械立 窑是持续操做的,它的产、质量及劳动出产率都比普 通立窑高。近年来,国外大大都立窑已被反转展转窑所取 代,但正在当前中国水泥工业中,立窑仍拥有主要地位。 按照建材手艺政策要求,小型水泥厂使用机械化立窑, 逐渐代替通俗立窑。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)反转展转窑 ? 窑筒体卧置(略带斜度,约为3%),并能做回 转活动的称为反转展转窑。分煅烧生料粉的干法窑和 煅烧料浆(含水量凡是为35%摆布)的湿法窑。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 3、水泥粉磨及出厂:熟料加适量石膏、夹杂材 料或外加剂配合磨细为水泥,并包拆或散拆出厂。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 三、水泥出产工艺流程步调 ? 1、水泥原料的破裂及预均化 ? (1)破裂 ? 水泥出产过程中,大部门原料要进行破裂,如石灰石、 黏土、铁矿石及煤等。石灰石是出产水泥用量最大的 原料,开采后的粒度较大,硬度较高,因而石灰石的 破裂正在水泥厂的物料破裂中拥有比力主要的地位。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)原料预均化 ? 预均化手艺就是正在原料的存、取过程中,使用科 学的堆取料手艺,实现原料的初步均化,使原料 堆场同时具备储存取均化的功能。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 2、生料制备 ? 水泥出产过程中,每出产1吨硅酸盐水泥至多要粉磨 3吨物料(包罗各类原料、燃料、熟料、夹杂料、石 膏),据统计,干法水泥出产线粉磨功课需要耗损的 动力约占全厂动力的60%以上,此中生料粉磨占 30%以上,煤磨占约3%,水泥粉磨约占40%。 因而,合理选择粉磨设备和工艺流程,优化工艺参数, 准确操做,节制功课轨制,对产质量量、降低能 耗具有严沉意义。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 3、生料均化 ? 新型干法水泥出产过程中,不变入窖生料成分是 不变熟料烧成热工轨制的前提,生料均化系统起 着不变入窖生料成分的最初一道把关感化。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 4、水泥物料的预热分化 ? 把生料的预热和部门分化由预热器来完成,取代回 转窑部门功能,达到缩短回窑长度,同时使窑内以 堆积形态进行气料换热过程,移到预热器内正在悬浮 形态下进行,使生料可以或许同窑内排出的火热气体充 分夹杂,增大了气料接触面积,传热速度快,热交 换效率高,达到提高窑系统出产效率、降低熟料烧 成热耗的目标。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (1)物料分离 ? 换热80%正在入口管道内进行的。喂入预热器管 道中的生料,正在取高速上升气流的冲击下,物料 折转向上随气流活动,同时被分离。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)气固分手 ? 当气流照顾料粉进入旋风筒后,正在旋风筒筒 体取内筒(排气管)之间的环状空间内做扭转流 动,而且一边扭转一边向下活动,由筒体到锥体, 一曲能够延长到锥体的端部,然后转而向上扭转 上升,由排气管排出。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (3)预分化 ? 预分化手艺的呈现是水泥煅烧工艺的一次手艺飞 跃。它是正在预热器和反转展转窑之间增设分化炉和利 用窑尾上升烟道,设燃料喷入安拆,使燃料燃烧 的放热过程取生料的碳酸盐分化的吸热过程,正在 分化炉内以悬浮态或流化态下敏捷进行,使入窑 生料的分化率提高到90%以上。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将本来正在反转展转窑内进行的碳酸盐分化使命,移到 分化炉内进行;燃料大部门从分化炉内插手,少 部门由窑头插手,减轻了窑内煅烧带的热负荷, 耽误了衬料寿命,有益于出产大型化;因为燃料 取生料夹杂平均,燃料燃烧热及时传送给物料, 使燃烧、换热及碳酸盐分化过程获得优化。因此 具有优良、高效、低耗等一系列优秀机能及特点。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 4、水泥熟料的烧成 ? 生料正在旋风预热器中完成预热和预分化后,下一道工 序是进入反转展转窑中进行熟料的烧成。 ? 正在反转展转窑中碳酸盐进一步的敏捷分化并发生一系列的 固相反映,生成水泥熟猜中的C2S、C3A、C4AF等 矿物。跟着物料温度升高近1300℃时,C3A、 C4AF等矿物会变成液相,消融于液相中的C2S和 CaO进行反映生成大量C3S。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 熟料烧成后,温度起头降低。最初由水泥熟料冷 却机将反转展转窑卸出的高温熟料冷却到下逛输送、 储存库和水泥磨所能承受的温度,同时收受接管高温 熟料的显热,提高系统的热效率和熟料质量。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 5、水泥粉磨 ? 水泥粉磨是水泥制制的最初工序,也是耗电最多 的工序。其次要功能正在于将水泥熟料(及胶凝剂、 机能调理材料等)粉磨至适宜的粒度(以细度、 比概况积等暗示),构成必然的颗粒级配,增大 其水化面积,加快水化速度,满脚水泥浆体凝结、 软化要求。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 水泥熟料的细磨凡是采用圈流粉磨工艺(即闭操做系 统)。为了防止出产中的粉尘飞扬,水泥厂均拆有收尘设 备。电收尘器、袋式收尘器和旋风收尘器等是水泥厂常用 的收尘设备。近年来,因为正在原料预均化、生料粉的均化 输送和收尘等方面采用了新手艺和新设备,特别是窑外分 解手艺的呈现,一种新型干法水泥出产工艺流程随之发生。 采用这种水泥出产工艺流程使干法出产的熟料质量不亚于 湿法出产,电耗也有所降低,已成为水泥工业成长的 趋向。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 6、水泥包拆 ? 水泥出厂有袋拆和散拆两种发运体例。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 【使命实施】 ? 本方式参照GB/T 176—2008《水泥化学阐发方 法》。 ? 一、目标要求 ? 1、理解和控制水泥化学成分阐发的根基道理。 ? 2、进一步进修阐发中所需各类试剂的设置装备摆设及尺度溶 液的标定。 ? 3、学会水泥次要成分的阐发方式和操做技术。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 二、水泥系统阐发方式之一(基准法) ? 1、烧失量的测定 ? (1)方式撮要 ? 试样正在(950±25)℃的高温炉中灼烧,驱除水分 和二氧化碳,同时将存正在的易氧化元素氧化。由硫化 物的氧化惹起的烧矢量误差必需进行校正,而其它元 素存正在惹起的误差一般可忽略不计。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 称取约1g试样,切确至0.0001g,置于已灼烧恒量 的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放正在高温炉内,从 低温起头逐步升高温度,正在(950±25)℃下灼烧 15~20min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温, 称量,频频灼烧,曲至恒量。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 2、不溶物的测定 ? (1)方式撮要 ? 试样先以盐酸溶液处置,尽量避免可溶性二氧化硅的 析出,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处置,进一 步消融可能已沉淀的痕量二氧化硅,以盐酸中和、过 滤后,残渣正在高温下灼烧,称量。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 称取约1g试样,切确至0.0001g,置于150ml烧 杯中,加25ml水,搅拌使试样完全分离,正在搅拌下 插手5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分化完 全(若有需要可将溶液稍稍加温几分钟),用近沸的 热水稀释至50ml,盖上概况皿,将烧杯置于蒸汽浴 中加热15min。用中速定量滤纸过滤,用热水充实 洗涤10次以上。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,插手100mL近 沸的氢氧化钠溶液(10g/L),盖上概况皿,将 烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤 纸及残渣2~3次。取下烧杯,插手1~2滴甲基红 剂溶液(2g/L),滴加盐酸(1+1)至溶液 呈红色,再过量8~10滴。用中速定量滤纸过滤, 用热的硝酸铵溶液(20g/L)充实洗涤14次以上。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将残渣和滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后 正在(950±25)℃的高温炉内灼烧30min,取出坩 埚,置于干燥器中,冷却至室温,称量,频频灼烧, 曲至恒量。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 3、二氧化硅的测定 ? (1)方式撮要 ? 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸消融,加固体氯化铵于 滚水浴上加热蒸发,使硅酸凝结。颠末滤灼烧后称量。 用氢氟酸处置后,得到的质量既为胶凝性二氧化硅含 量,加上从滤液中比色收受接管的可溶性二氧化硅含量即 为总二氧化硅含量。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? ① 胶凝性二氧化硅的测定(碳酸钠烧结一氯化铵沉 量法) ? 称取约0.5g试样,切确至0.0001g,置于铂坩埚中, 正在950~1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒仔 细压碎块状物,插手(0.30±0.01)g无水碳酸钠, 混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min, 冷却。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻 璃棒压碎块状物,盖上概况皿,从皿口滴入5mL盐 酸及2~3滴硝酸,待反映遏制后取下概况皿,用平 头玻璃棒压碎块状物使分化完全,用热盐酸(1+1) 清洗坩埚数次,洗液归并于蒸发皿中。将蒸发皿置于 滚水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上概况皿。蒸 发至糊状后,插手1g氯化铵,充实搅匀,继续正在沸 水浴上蒸发至干。蒸发期间用平头玻璃棒细心搅拌并 压碎大颗粒。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 取下蒸发皿,插手10~20mL热盐酸(3+97), 搅拌使可溶性盐类消融。用中速定量滤纸过滤,用胶 头擦棒擦洗玻璃棒和蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗 涤沉淀3~4次。然后用热水充实洗涤沉淀,曲至检 验无氯离子为止。滤液及洗液保留正在250mL容量瓶 中。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚 上,正在电炉上烘干并完全灰化后放入950~1000℃ 的高温炉内灼烧1h。取出坩埚,置于干燥器中,冷 却至室温,称量,频频灼烧,曲至恒量(m1)。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 向坩埚中慢慢插手数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸 (1+4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内电热板上 迟缓蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完 全逸尽。将坩埚放入950~1000℃的高温炉内灼烧 30min。取出坩埚,置于干燥器中,冷却至室温, 称量,频频灼烧,曲至恒量(m2)。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? ② 可溶性二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) ? 正在上述颠末氢氟酸处置后获得的残渣中插手0.5g焦 硫酸钠,正在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸 (1+1)消融,溶液并入分手二氧化硅后获得的滤 液和洗液中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供滴 定溶液残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化 二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 从溶液A中吸收25.00mL放入100mL容量瓶中, 用水稀释至40mL,顺次插手5mL盐酸(1+1)、 8mL95%(V/V)乙醇、6mL钼酸铵溶液 (50g/L),放置30min后,插手20mL盐酸 (1+1)、5mL抗坏血酸溶液(5g/L),用水稀 释至标线h后,利用分光光度计, 10mm比色皿,以水做参比,于660nm处测定溶 液的吸光度。正在工做曲线上查出二氧化硅的含量 (m3)。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? ③成果暗示 ? 总SiO2=胶凝SiO2+可溶性SiO2 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 4、三氧化二铁的测定 ? (1)方式撮要 ? 正在pH1.8~2.0及60~70℃的溶液中,以磺基水杨 酸钠为剂,用EDTA尺度滴定溶液滴定。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 从溶液A中吸收25.00mL放入300mL烧杯中,加水 稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1) 调理溶液pH值正在1.8~2.0之间(用细密pH试纸检 验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠 剂溶液(100g/L),用 [c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA尺度滴定溶液迟缓 地滴定至亮(起点时溶液温度应不底于60℃,入 起点前溶液温度降至近60℃时,应再加热至 江西现代学院 60~70℃)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 5、三氧化二铝的测定 ? (1)方式撮要 ? 于滴定铁后的溶液中,调整pH至3.0,正在煮沸下用 EDTA—铜和PAN为剂,用EDTA尺度滴定溶液 滴定。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 将测完铁的溶液用水稀释至约200mL,加1~2滴溴酚 蓝剂溶液(2g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出 现蓝紫色,再滴加盐酸(1+1)至,插手15mL pH=3.0的缓冲溶液,加热煮沸并连结微沸1min,加 入10滴EDTA—铜溶液及2~3滴PAN剂溶液 (2g/L),用【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA 尺度滴定溶液滴定至红色消逝,继续煮沸,滴定,曲至 溶液经煮沸后红色不再呈现并呈不变的为止。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 6、氧化钙的测定 ? (1)方式撮要 ? 正在 pH=13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂, 用钙黄绿素—甲基百里喷鼻酚蓝—酚酞夹杂剂(简 称CMP夹杂剂),用EDTA尺度滴定溶液滴定。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 从溶液A中吸收25.00mL溶液放入300mL烧杯中, 加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺溶液 (1+2)及适量的钙黄绿素—甲基百里喷鼻酚蓝—酚 酞夹杂剂,正在搅拌下插手氢氧化钾溶液 (200g/L),至呈现绿色荧光后再过量5~8mL, 此时溶液酸度正在pH=13以上。用 【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA尺度滴定溶液 滴定至绿色荧光完全消逝并呈现红色。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 7、氧化镁的测定(原子接收光谱法) ? (1)方式撮要 ? 以氢氟酸——高氯酸分化或用氢氧化钾熔融—盐酸分 解试样的方式制备溶液,分取必然量的溶液,用锶盐 消弭硅、铝、钛等对镁的干扰,正在空气—乙炔火 焰中,于285.2nm处测定溶液的吸光度。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? ① 氢氟酸—高氯酸分化试样 ? 称取约0.1g试样,切确至0.0001g,置于铂坩埚 (或铂皿)中,用0.5~1mL水润湿,用5~7mL氢 氟酸和0.5mL高氯酸,置于通风橱内低温电热板上 加热,近干时摇动坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后 取下放冷。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 插手20mL盐酸(1+1),温热至溶液,取下 放冷。转移到250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液 (锶50g/L),用水稀释至标线,摇匀。此溶液B供 原子接收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、 氧化钾和氧化钠用。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? ② 氢氧化钠熔融—盐酸分化试样 ? 称取约0.1g试样,切确至0.0001g,置于银坩埚中, 插手3~4g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有裂缝),放 入高温炉中,正在750℃的高温下熔融10min,取出 冷却。将坩埚放入已盛有约100mL滚水的300mL 烧杯中,盖上概况皿,待熔块完全浸出后(需要时适 当加热),取出坩埚,用水冲刷坩埚和盖。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 正在搅拌下一次插手35mL盐酸(1+1),用热盐酸 (1+9)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸,冷却后, 移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此 溶液C供原子接收光谱法测定氧化镁。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? ③ 氧化镁的测定 ? 从溶液B或溶液C中吸收必然量的溶液放入容量瓶 中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁 的含量而定),插手盐酸(1+1)及氯化锶溶液 (锶50g/L),使测定溶液中盐酸的浓度为6% (V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标 线,摇匀。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 用原子接收光谱仪,镁空心阴极灯,正在空气-乙炔火 焰中,于285.2nm处正在取制备工做曲线不异的仪器 前提下测定溶液的吸光度,正在工做曲线上查出氧化镁 的浓度(c)。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 8、三氧化硫的测定——硫酸钡分量法 ? (1)方式撮要 ? 正在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,颠末滤灼 烧后,以硫酸钡形式称量。测定成果以三氧化硫计。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 称取约0.5g试样,切确至0.0001g,置于200mL 烧杯中,插手约40mL水,搅拌使试样完全分离,正在 搅拌下插手10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压 碎块状物,加热煮沸并连结微沸(5±0.5)min。 用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次,滤液及洗 液收集于400mL烧杯中。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤 纸,盖上概况皿,加热煮沸,正在微沸下从杯口迟缓逐 滴插手10mL热的氧化钡溶液(100g/L),继续 煮沸3min以上,使沉淀优良地构成,然后正在常温下 静置12~24h或温热处静置至多4h(此时溶液的体 积应连结正在200mL)。用慢速定量滤纸过滤。用温 水洗涤,曲至查验无氯离子为止。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化 完全后,正在800~950℃的高温炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。频频灼烧, 曲至恒量。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 9、二氧化钛的测定 ? (1)方式撮要 ? 正在酸性溶液中钛氧基离子(TiO2+)取二安替比林甲 烷生成共同物,于波长420nm处测定其吸光度。 用抗坏血酸消弭三价铁离子的干扰。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 从溶液A中吸收25.00mL溶液放入100mL容量瓶中, 插手10mL盐酸(1+2)及10mL抗坏血酸溶液 (5g/L),放置5min。插手5mL95%(V/V)乙醇、 20mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),用水稀释至标 线min后,利用分光光度计,10mm比 色皿,以水做参比,于波长420nm处测定溶液的吸光度。 正在工做曲线上查出二氧化钛的含量(m1)。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 10、一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法 ? (1)方式撮要 ? 正在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根,于 波长530nm处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价 铁离子的干扰。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 称取约0.5g试样,切确至0.0001g,置于铂坩埚中, 加3g碳酸钠—硼砂(2+1)夹杂熔剂,混匀,正在 950~1000℃下熔融10min,用坩埚钳夹持坩埚 扭转,使熔融物平均地附着于坩埚内壁,放冷。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 将坩埚放正在已盛有50mL硝酸(1+9)及100mL硫 酸(5+95)并加热至微沸的300mL烧杯中,并继 续连结微沸形态,曲至熔融物全数消融。用水洗净坩 埚及盖,用快速滤纸过滤至250mL容量瓶中,并用 热水洗涤数次。将溶液冷却至室温,用水稀释至标线, 摇匀。此溶液为D。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 从溶液D中吸收50.00mL放入150mL烧杯中,依 次插手5mL磷酸(1+1)、10mL硫酸(1+1)及 约1g高碘酸钾,加热微沸10~15min,至溶液达到 最大的颜色深度,冷却至室温,转入100mL容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。利用分光光度计, 10mm比色皿,以水做参比,于530nm处测定溶 液的吸光度。正在工做曲线上查出一氧化锰的含量 (m1)。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 11、氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法 ? (1)方式撮要 ? 水泥经氢氟酸——硫酸蒸发处置除去硅,用热水浸取 残渣。以氨水和碳酸氨分手铁、铝、钙、镁。滤液中 的钾、钠用火焰光度计进行测定。 江西现代学院 水泥化学阐发 ?(2)阐发步调 ?称取约0.2g试样,切确至0.0001g,置于铂 皿中,用少量水润湿,加5~7mL氢氟酸及 15~20滴硫酸(1+1),置于通风橱内低温 电热板上蒸发,近干时摇动铂皿,以防溅失, 待氢氟酸驱尽后逐步升高温度,继续将三氧化 硫白烟赶尽。 江西现代学院 水泥化学阐发 ?取下放冷,插手40~50mL热水,压碎残渣 使其消融,加1滴甲基红剂溶液 (2g/L),用氨水(1+1)中和至,加 入10mL碳酸氨溶液(100g/L),搅拌, 然后放入通风橱内电热至沸并继续微沸 20~30min。 江西现代学院 水泥化学阐发 ?用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛 于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸 (1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至 标线,摇匀。正在火焰光度计上,按仪器利用规 程进行测定。正在工做曲线上别离查出氧化钾和 氧化钠的含量(m1)和(m2)。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 12、硫化物的测定——碘量法 ? (1)方式撮要 ? 正在还原前提下,试样用盐酸分化,发生的硫化氢收集 于氨性硫酸锌溶液中,然后用碘量法测定。 ? 若是试样中除硫化物(S2-)和硫酸盐外,还有其它 形态硫存正在时,将对测定形成误差。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? (2)阐发步调 ? 利用的仪器安拆。 ? 称取约1g试样,切确至0.0001,置于100mL的干 燥反映瓶中,悄悄摇动使其平均地分离于反映瓶底部, 插手2g固体氯化亚锡,按图1-3仪器安拆图毗连各 部件。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 由分液漏斗向反映瓶中家20mL盐酸(1+1),迅 速封闭活塞。开动空气泵,正在连结通气速度为每秒钟 4~5个气泡的前提下,加热反映瓶中的试样,当吸 收杯中刚呈现氯化铵白色烟雾时(一般约正在加热后 5min摆布)遏制加热,再继续通气5min。 江西现代学院 水泥化学阐发 ? 取下接收杯,封闭空气泵,用水冲刷插入接收液内的 玻璃管,加10mL明胶溶液(5g/L),用滴定管加 入5.00mL【c (1/6KIO3)=0.3mol/L】碘酸钾 尺度滴定溶液,正在搅拌下一次插手30mL硫酸 (1+2),用【c (Na2S2O3)=0.3mol/L】]硫 代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至淡,插手2mL淀 粉溶液(10g/L),正在继续滴定至蓝色消逝。 江西现代学院 水泥化学阐发 江西现代学院 水泥化学阐发

  水泥化学成分阐发_化学_天然科学_专业材料。水泥化学成分阐发,水晶的 4a80 成分,水泥化学成分,水泥的化学成分,水泥成分检测,水泥成分阐发,水泥成分,粘土的成分,铁锈对水泥砂浆的影响,水泥次要化学成分

栏目导航