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水泥熟猜中游离氧化钙的测定doc(6715K)

发布日期:2019-07-21    点击:    

  尝试一 一、 尝试目标 水泥熟猜中逛离氧化钙的测定 1、领会无机材料水泥的组分及逛离氧化钙对水泥质量的影响。 2、控制水泥熟猜中逛离氧化钙的测定道理。 3、熟悉滴定阐发正在无机材料机能测试中的使用。 二、尝试道理 正在水泥熟料燃烧过程中,因为原料的成分取布局、生料配比、细度、平均性以及熟 料煅烧温度、时间和冷却轨制等要素的影响,有少量的 CaO 没能取酸性氧化物 SiO2 、 Al2O3 和 Fe2O3 等连系构成矿物,而以逛离形态存正在,称之为逛离氧化钙(f-CaO)。f-CaO 含量间接表了然熟料煅烧质量的黑白, f-CaO 的存正在分歧程度地影响水泥的安靖性和其他 机能,因此是出产质量节制的次要项目之一,别的,正在评价生料易烧性时,f-CaO 也是一 个主要目标。 水泥熟猜中的逛离氧化钙可用化学阐发方式和显微阐发方式测定。化学阐发方式是 采用恰当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙,使其生成响应的钙盐,再 用苯甲酸尺度溶液或盐酸尺度溶液滴定所生成的钙盐,按照所耗损的尺度溶液的浓度和 体积,计较出试样中的(f-CaO)含量。 (一)甘油乙醇法的测定道理 正在无水甘油乙醇夹杂溶液中,插手硝酸锶做催化剂,加热微沸下取水泥熟猜中逛离 氧化钙感化生成甘油酸钙。因为甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中,使酚酞剂变红色, 然后用苯甲酸尺度溶液滴定至溶液红色消逝,按照滴按时耗损的苯甲酸尺度溶液的毫升 数,计较逛离氧化钙 f-CaO 的含量。反映式如下: (二)乙二醇法的测定道理 乙二醇正在 65 oC~75 oC 时取水泥熟猜中逛离氧化钙感化生成弱碱性的乙二醇钙并溶 于溶液中,颠末滤分手残渣后,以甲基红-溴甲酚绿为剂,用盐酸尺度溶液滴定至溶 液由褐色变为橙色。再由耗损的盐酸尺度溶液的体积,计较逛离氧化钙 f-CaO 的含量。 1 反映式如下: 甘油乙醇法的特点是精确、靠得住,但需进行沸煮,回流耗时较长。乙二醇法耗时铰 少,但要颠末滤分手残渣,其成果的精确性取甘油乙醇法类似。 三、次要仪器取药品 水泥,无水甘油乙醇夹杂溶液,酚酞剂,苯甲酸尺度溶液。 滴定管,锥形瓶,冷凝管 四、尝试步调(本次尝试选择方式一) (一)甘油乙醇法 1.试剂及配制 (1) 无水乙醇:含量不低于 99.5%(V/V)。 (2) 0.01mo1/L 氢氧化钠无水乙醇溶液的配制: 0.2g 氢氧化钠溶于 500mL 无水乙醇 将 中。 (3) 无水甘油乙醇溶液的配制:将 220mL 甘油放入烧杯中,正在有石棉网的电炉上加 热, 分次加 30g 硝酸锶, 至消融后正在 160 oC ~170 oC 下加热 2~3h(脱水), 冷却至 60 oC ~70℃ o C 后倒入 1000mL 无水乙醇中,插手 0.05g 酚酞剂混匀,以 0.01mol/L 氢氧化钠无水 (4) 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制;将事后正在干燥器中放置一日夜的苯甲 乙醇溶液中和至微红色。 酸 12.3g 消融于 1000mI 无水乙醇中,储存于带胶塞(拆有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。标 定方式:精确称取 0.04~0.05g 氧化钙,事后正在 950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量,置 于 150mL 干燥锥形瓶内,插手 15mL 无水甘油-乙醇溶液,拆上回流冷凝管,正在有石棉网 的电炉上加热至沸腾,曲至溶液呈深红色取下锥形瓶,当即用 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇 尺度溶液滴定至微红色消逝,再如斯频频操做,曲至加热 10min 后不再呈现红色为止。 (5) 成果计较 2 式中 TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇尺度溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; m——氧化钙的质量,g; V——滴按时耗损 0.1mol/L 苯中酸无水乙醇溶液的总体积,mL。 2.试样制备 熟料磨细后, 用磁铁吸除样品中的铁屑, 然后拆入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。 试样总量不得少于 200g。阐发前,将试样夹杂平均,以四分法缩减至 25g,然后取出 5g 摆布放正在玛瑙研钵中研磨至全数通过 0.080mm 方孔筛,再将样品夹杂平均。储存正在带有 磨口塞的小广口瓶中,放正在干燥器内保留备用。 3.测定步调 精确称取 0.5g 试样、量于 150mL 干燥锥形瓶中,插手 15mL 无水甘油乙醇溶液, 摇匀,拆上回流冷凝管。然后正在有石棉网的电炉上加热煮沸 10min,至溶液呈红色时取 下锥形瓶,当即用 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇尺度溶液滴定至红色消逝,如斯频频操做, 曲至加热 10min 后不再呈现微红色为止。 试样中逛离氧化钙含量按下式计较: 式中 TCaO—一每毫升苯甲酸无水乙醇尺度溶液相当于氧化钙毫克数,mg/mL; m——试样质量,g; V——滴按时耗损 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇尺度溶液的总体积,mL。 每个试样应别离测两次,当 f-CaO 含量小于 2%时,两次成果的绝对误差应正在 0.1% 以内,当含量大于 2%时,两次成果的绝对误差应正在 0.2%以内。如超出答应范畴,应正在 短时间内进行第三次测定,测定成果取前两次或任一次阐发成果之差值合适答应误差规 定,则取平均值,不然,应查找缘由,更新技上述进行阐发。 (二)已二醇法 1、试剂及配制 (1) 无水乙醇:含量不低于 99.5%(V/V)。 (2) 乙二醇:含量大于 99.5%(V/V)。每升乙二醉中插手 5mL 甲基红-溴甲酚绿混 合剂溶液。甲基红-溴甲酚绿夹杂剂溶液的配制:将 0.05g 甲基红取 o.05g 溴甲 酚绿溶于约 50mL 无水乙醇中。 (3) 盐酸尺度溶液的配制(0.1mol/L):将 8.5mL 盐酸(市售品)加水稀释至 1L,摇匀。 取必然量碳酸钙(CaCO4)于瓷坩锅中,正在 9500oC~1000oC 下灼烧至恒量。从中称取 3 0.04~0.05g 氧化钙(CaO),切确至 0.0001g,量于干燥的内拆一根搅拌子的 200mL 锥形瓶 中,插手 40mL 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇摆,正在 65 oC ~70 oC 水浴上加热 30mm,每 隔 5min 摇摆一次(也可用机械持续振荡取代)。用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏 斗抽气过滤。若是过滤速度慢,应正在烧结玻璃过滤漏斗中慎密塞一个带有钠石灰管的橡 皮塞。用无水乙醇细心洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量 10mL。卸下滤液瓶,用盐酸 尺度溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。 盐酸标淮溶液对氧化钙的滴定度按下式计较: 式中 V——滴按时耗损盐酸尺度溶液的体积,mL; m——氧化钙的质量,g。 2.测定步调 称取约 1g 试样,切确至 0.0001g,置于干燥的内拆一根搅拌子的 200mL 锥形瓶中, 加 40mL 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇摆,正在 65 oC ~70 oC 水浴上加热 30min,每隔 5min 摇摆一次,也可用机械持续振荡取代。 用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(若是过滤速度慢,应正在烧结玻 璃过滤漏斗上塞上一个带有钠石灰管慎密的橡皮塞)。用无水乙醇或热的乙二醇细心洗涤 锥形瓶和沉淀共三次,每次用量 10mL。卸下滤液瓶,用 0.1mol/L 盐酸标谁镕液滴定至 溶液由褐色变为橙色。试样中逛离氧化钙含量按下式计较: 式中 TCaO——每毫升盐酸尺度溶液相当于氧化钙毫克数,mg/mL; m——试样质量,g; V 逐个滴按时耗损盐酸标淮溶液的体积,mL。 数据处置方式同甘油乙醇法。 五、留意事项 (1) 用甘油乙醇法所测得的氧化钙,现实上是逛离氧化钙取氢氧化钙的总量。因而正在 测定过程中,试样、试剂和仪器均要许意防潮。试样和试剂必需无水,保留时留意密封。 甘油吸水能力强,沸煮后要放松时间进行滴定,以防吸水,沸煮尽可能充实,尽量削减 滴定次数。由于甘油取氧化钙反映会生成水,水取熟料矿物的水化感化会生成氢氧化钙, 若是煮沸时间过长,则一直会有微红色呈现,测定值会偏高,因而,必然要节制煮沸时 间和滴定次数。 (2) 阐发逛离氧化钙的试样必需充实磨细至全数通过 0.080mm 方孔筛。熟猜中逛离 4 氧化钙除分布于两头体外,另有部门逛离氧化钙以矿物的包裹体存正在,被包裹正在 A 矿等 矿物品粒内部。若试样较粗,这部门逛离氧化钙将难以取甘油反映,测按时间拉长,测 定成果偏低。此外,燃烧温度较低的欠烧熟料,逛离氧化钙含量较高,但却较易磨细。 因而,制备试样时,应把试样全数磨细过筛并混匀,不克不及只取此中容易磨细的试样进行 阐发,而把难磨的试样抛去。 (3) 甘油无水乙醇溶液必需用 NaOH 中和至微红色(酚酞), 使溶液呈弱碱性. 以 不变甘油酸钙。若试剂存放必然时间,接收了空气中的 CO2 等使微红色褪去时,必需再 用 NaOH 中和至微红色。 (4) 甘油取逛离石灰反映比力慢, 正在甘油无水乙醇溶液中插手适量的无水硝酸锶可起 催化感化。无水氯化钡、无水氯化锶也是无效的催化剂。甘油无水乙醇溶液中的乙醇是 帮溶剂,推进石灰和甘油酸钙消融。 (5) 沸煮目标是加快反映,加热温度不宜太高,微沸即可,以防试液飞溅。若正在锥形 瓶中放人几粒小玻璃球珠,可削减试液的飞溅。 (6) 正在加热起头时,每隔 5~lomin 摇动锥形瓶一次,以防试样粘结瓶底。 5

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